※分析方法:GC、GC-MS、HS-GC
第一类溶剂:应避免使用 | 苯、四氯化碳、1,2-二氯乙烷、1,1-二氯乙烯、1,1,1-三氯乙烷 |
第二类溶剂:应限制使用 | 乙腈、氯苯、氯仿、环己烷、1,2-二氯乙烯、二氯甲烷、1,2-二甲氧基乙烷、N,N-二甲氧基乙酰胺、N,N-二甲氧基甲酰胺、1,4-二氧六环、2-乙氧基乙醇、乙二醇、甲酰胺、正己烷、甲醇、2-甲氧基乙醇、甲基丁基酮、甲基环己烷、N-甲基吡咯烷酮、硝基甲烷、吡啶、四氢噻吩、四氢化萘、四氢呋喃、甲苯、1,1,2-三氯乙烯、二甲苯 |
第三类溶剂:GMP或其他质量要求限制使用 | 醋酸、丙酮、甲氧基苯、正丁醇、仲丁醇、醋酸丁酯、叔丁基甲基醚、异丙基苯、二甲亚砜、乙醇、醋酸乙酯、乙醚、甲酸乙酯、甲酸、正庚烷、醋酸异丁酯、醋酸异丙酯、醋酸甲酯、3-甲基-1-丁醇、丁酮、甲基异丁基酮、异丁醇、正戊烷、正戊醇、正丙醇、异丙醇、醋酸丙酯 |
尚无足够毒性资料的溶剂 | 1, 1-二乙氧基丙烷、1, 1-二甲氧基甲烷、2, 2-二甲氧基丙烷、异辛烷、异丙醚、甲基异丙基酮、甲基四氢呋喃、石油醚、三氯醋酸、三氟醋酸 |
1、专属性。确认各测定的成分之间都达到基线分离,溶剂系统、内标物质之间应该没有相互干扰的现象。
2、线性。一般采用测定成分在限度值的1~150%范围内的线性。
3、准确度。一般选用测定成分限度的1~150%范围内的回收率进行评价。对于残留溶剂的回收率在80~120%范围内。
4、精密度。重复性,在限度值的50~150%范围内,测定成分的回收率的相对标准差。 中间精密度,多个试验者、多根试验用色谱柱、改变试验日期等各种因素进行6次以上的试验,从不同试验日的方差分析结果来评价中间精密度。重现性,在不同的实验室进行试验,看测定结果的偏差,用上面两者一样的判定标准即可。
5、检测限。主要考察各待测成分在仪器上面相应的最低量相应。
6、定量限。
7、耐用性。
苯、二氧六环、醋酸、甲基异丁基酮、丙酮、异丁醇、乙二醇、正戊烷、正丁醇、 正戊醇等。